德合創(chuàng)睿中藥中二氧化硫殘留量測定解決方案

在日常生活中我們經(jīng)常會關(guān)注環(huán)境、食品等領(lǐng)域檢測，對藥品的檢測比較陌生。其實在常備感冒藥的說明書中，可以看到其成份往往包含多種中藥材。中藥材的檢測與我們的生活也息息相關(guān)。

    圖1 雙黃連口服液說明書  

  圖2 感冒清熱顆粒說明書

使用硫磺熏蒸是部分中藥材粗加工過程中的一種習用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。由于二氧化硫是一種較強的還原劑，導(dǎo)致中藥材本身有效成分發(fā)生改變的同時，也有可能影響中藥材的質(zhì)量和療效。同時，二氧化硫含量過高，會引起服用者產(chǎn)生咽喉疼痛、胃部不適等癥狀。為保證中藥質(zhì)量和用藥安全有效，其測定方法在2005年版《中國藥典》增補本中開始收載。在2020年版《中國藥典》通則2331 二氧化硫殘留量測定法中，對二氧化硫的檢測給出了三種方法。

第一法 酸堿滴定法。將中藥材以蒸餾法進行處理，樣品中亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理轉(zhuǎn)化為二氧化硫后，隨氮氣進入含有雙氧水的吸收瓶中，將其氧化為硫酸根離子。前處理裝置圖如圖3所示。

 圖3 酸堿滴定法蒸餾裝置 

 圖4 DH4000中藥二氧化硫測定儀

德合創(chuàng)睿DH4000/DH4600中藥二氧化硫測定儀（圖4）是嚴格按照藥典要求設(shè)計的智能一體化設(shè)備，集加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收功能于一體。采用遠紅外陶瓷熱源代替普通電熱爐或電熱套，熱效率高且耐酸堿腐蝕。一次可做4/6組樣品，加熱功率可單組單控。氮氣流量控制單元具有氮氣保護功能，超壓可自動泄壓。同時搭配自動清洗系統(tǒng)，逆流清洗程序避免樣品殘留影響。

第三法 離子色譜法。將中藥材以水蒸氣蒸餾法進行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨水蒸氣蒸餾，并被雙氧水吸收、氧化為硫酸根離子后，采用離子色譜法檢測。蒸餾裝置如圖5。

                        圖5 離子色譜法水蒸氣蒸餾裝置

水蒸氣蒸餾裝置的搭建存在占用實驗室空間、蒸氣與氮氣流量不易控制、裝置氣密性難以保證等問題，最終影響到檢測結(jié)果。德合創(chuàng)睿推出全自動智能水蒸氣蒸餾儀系統(tǒng)，搭配德合創(chuàng)睿iCR1500智能型離子色譜儀，提供從樣品前處理到數(shù)據(jù)分析一站式解決方案。全自動智能水蒸氣蒸餾儀采用6通道并聯(lián)設(shè)計，通過微電腦觸控程序進行自動控制，實驗過程無需人員值守自動運行。蒸餾單元采用雙重智能終點控制，精確稱重系統(tǒng)、精準蒸餾截止與泄壓系統(tǒng)智能聯(lián)動，并且內(nèi)置自動氣密性檢測系統(tǒng)及自動清洗系統(tǒng)，確保實驗的準確性及操作的便捷性。

           圖6 全自動智能水蒸氣蒸餾儀  

相比傳統(tǒng)離子色譜儀，iCR1500采用全塑流路、自動量程轉(zhuǎn)換，具備智能啟動、智能維護、智能關(guān)機、智能硬件配置、智能參數(shù)一鍵召喚等功能，并增配自動泵后沖洗、自動切換維護、在線氣液分離、淋洗液檢測、漏液報警等設(shè)計，告別繁瑣消磨的儀器操作，與儀器交互更加智能友好。

在《中國藥典》中，中藥材的檢測常常采用加熱回流提取的前處理方法。例如第四部 通則 2201 浸出物測定法、通則 0722 維生素D測定法、部分理化鑒別、含量測定實驗等等。

圖8 西洋參含量測定

針對以上實驗，德合創(chuàng)睿推出兩款智能化冷凝回流設(shè)備：DH2800智能水浴冷凝回流提取儀和DH2160智能高溫冷凝回流提取儀。

圖9 DH2800智能水浴冷凝回流提取儀 

圖10 DH2160智能高溫冷凝回流提取儀

DH2800智能水浴冷凝回流提取儀采用12個加熱位，水浴單元可自動進行水位控制，4個溫度探頭實時顯示各個位置溫度。內(nèi)循環(huán)系統(tǒng)保證溫度均勻恒定。當水浴溫度滿足不了部分需要高溫的冷凝回流實驗，可使用DH2160智能高溫冷凝回流提取儀，采用石墨加熱源，耐高溫、腐蝕，受熱均勻。16個加熱孔位，每一位可獨立控制，加熱溫度任意設(shè)置和實時監(jiān)控。兩款儀器均采用風冷和水冷雙重模式，超大風量交流風扇確保提供高效的冷凝回流效果。

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德合創(chuàng)睿DH2400全自動揮發(fā)油測定儀/甲苯法水分測定儀適用于《中國藥典》2020版 第四部 通則 2204 揮發(fā)油測定法，中藥材及飲片的揮發(fā)油含量檢查項目、第四部 通則 0832 水分測定法 第四法（甲苯法），中藥材及飲片的水分含量檢查項目。可同時完成加熱、封閉循環(huán)持續(xù)冷卻、測定目標物接收工作，實驗完成后無需轉(zhuǎn)移直接進行測量數(shù)據(jù)的讀數(shù)。加熱單元采用適合圓底燒瓶加熱的碗狀遠紅外陶瓷熱源，冷凝單元外置冷卻水自循環(huán)，制冷效果成熟可靠。一機兩用可完成揮發(fā)油和甲苯法水分的測定。

                          圖11 DH2400全自動揮發(fā)油測定儀/甲苯法水分測定儀

中藥質(zhì)量的好壞不但直接影響治療和預(yù)防疾病的效果，而且與人們的健康和生命安全也有直接關(guān)系。無論是藥材、飲片、還是制劑，都是復(fù)雜的混合物，是中藥分析與檢測的難點和特點。德合創(chuàng)睿也將致力于藥檢設(shè)備的開發(fā)與優(yōu)化，使藥物檢測復(fù)雜的實驗流程更加智能，分析更加準確。